0 引言

    在醫(yī)學(xué)、印染、化工等行業(yè)中早期的取液和滴液是以人工重復(fù)操作實現(xiàn)的，滴定精度難于保證。隨后對手工滴定裝置進(jìn)行改裝，在手工控制部分加上機(jī)械、電磁控制裝置，如空氣截流閥、電磁閥等，雖提高了滴定精度，但此類滴定管的最大缺點(diǎn)是較難實現(xiàn)準(zhǔn)確關(guān)閉，且無法實現(xiàn)無級調(diào)節(jié)。之后出現(xiàn)了許多硬件控制的自動滴定儀，如記錄式電位滴定儀、微分電位滴定儀等，迅速取代了傳統(tǒng)的手工滴定裝置，雖有一定的準(zhǔn)確度和精密度，但終點(diǎn)的檢測誤差是硬件控制電位滴定精度的一個極限因子，對滴定精度有較大的影響。

    隨著電子計算機(jī)以及自動滴定技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展，采用小型(或微型)電子計算機(jī)或微處理機(jī)控制的自動滴定系統(tǒng)日益增多，數(shù)字滴定管得到了廣泛應(yīng)用，其以電機(jī)驅(qū)動注射器的結(jié)構(gòu)原理構(gòu)成，易實現(xiàn)無級調(diào)節(jié)，能夠接受計算機(jī)的指令，控制每一次的輸送劑量，最高的精度可達(dá)到±0.01mL。在計算機(jī)控制的自動滴定系統(tǒng)中，通過數(shù)字滴定管與其他軟硬件的結(jié)合，實現(xiàn)了數(shù)據(jù)自動實時采集、平衡電位滴定、自動滴液和補(bǔ)液、滴定劑增量動態(tài)調(diào)整和滴定終點(diǎn)自動檢測與判別、最小二乘法平滑微分曲線等技術(shù)，這些技術(shù)的應(yīng)用有效地解決了硬件控制自動滴定儀所存在的問題，并且顯著提高了滴定精度。

    在印染和紡織行業(yè)中，染色劑的配置是先通過控制滴液機(jī)快速滴定，獲得一定質(zhì)量的染料，再進(jìn)行混合拼色處理，因此對滴液機(jī)所采取的速度和位移的控制至關(guān)重要，其影響著滴定的精度，從而影響染色劑的成色品質(zhì)和生產(chǎn)效率。PLC作為運(yùn)動控制單元，具有應(yīng)用廣泛、設(shè)計簡單可靠、維護(hù)方便等優(yōu)勢。為此本文擬設(shè)計開發(fā)一種基于PLC伺服控制的滴液機(jī)的自動滴定技術(shù)，采用伺服控制和多環(huán)節(jié)的閉環(huán)控制，以期達(dá)到既定的滴定精度和滴定效率。

1 滴定基本系統(tǒng)

    自動滴定系統(tǒng)如圖1所示。

圖 1 滴定系統(tǒng)組成框圖

    PLC發(fā)出的脈沖數(shù)與編碼器檢測的位置反饋脈沖數(shù)同時送入伺服驅(qū)動器，比較這兩種脈沖并確定偏差，按一定控制規(guī)律運(yùn)算后得到的校正信號作為速度控制器的給定，經(jīng)電流調(diào)節(jié)與功率放大，使運(yùn)動機(jī)構(gòu)朝消除偏差的方向運(yùn)動。

    系統(tǒng)工作原理為:伺服電機(jī)的正反旋轉(zhuǎn)通過絲桿轉(zhuǎn)化為平行夾的往復(fù)直線運(yùn)動，平行夾用于夾取注射器活塞，通過活塞的壓縮或抽空，實現(xiàn)滴定管的注液和吸液。電子稱將液體實際質(zhì)量反饋給PLC，PLC根據(jù)目標(biāo)設(shè)定值與實際質(zhì)量值的偏差，產(chǎn)生校正信號，以驅(qū)動電機(jī)旋轉(zhuǎn)一定角度進(jìn)行補(bǔ)液，調(diào)節(jié)過程持續(xù)進(jìn)行直到控制對象的實際質(zhì)量與目標(biāo)質(zhì)量之間的偏差處于允許的誤差范圍之內(nèi)。

    本文所用滴液機(jī)由廈門瑞比精密機(jī)械有限公司提供，簡圖如圖2所示。

圖2滴液機(jī)

2 控制系統(tǒng)硬件組成

    控制系統(tǒng)硬件由臺達(dá)ASD－A0221－AB系列伺服控制器、ECMA－C30602ES伺服電機(jī)、增量型脈沖編碼器(分辨率為10000ps/r)、永宏FBS－40mctPLC組成，系統(tǒng)硬件原理如圖3所示。

    1)在系統(tǒng)中，利用PLC的高速脈沖輸出端Y0(脈沖數(shù))和Y1(脈沖方向)，分別與伺服驅(qū)動器CN1的41引腳和37引腳連接，通過FUN140高速脈沖輸出指令輸出脈沖。脈沖指令的輸出使用集電極開路方式送至伺服驅(qū)動器，最大輸入脈沖頻率為200kHz。

    2)交流伺服驅(qū)動器集成了位置環(huán)、速度環(huán)、電流環(huán)等多種調(diào)節(jié)控制功能。其具有多種控制模式，如位置模式、速度模式、扭矩模式等，通過改變對應(yīng)的參數(shù)來實現(xiàn)不同的控制功能。由于需要精確的控制平行夾的速度和位置，而選用Pt位置控制模式，該模式通過PLC產(chǎn)生的脈沖來控制伺服電機(jī)的轉(zhuǎn)動，脈沖數(shù)決定伺服電機(jī)的轉(zhuǎn)角(即平行夾的移動距離)，脈沖頻率決定伺服電機(jī)的轉(zhuǎn)速。選擇將伺服電機(jī)作為推動注射器的動力，最大的優(yōu)點(diǎn)是可以依靠調(diào)節(jié)脈沖頻率來實現(xiàn)無級變速，因此這種滴液機(jī)的注液速度在較寬的范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，能實現(xiàn)快速吸液與慢速滴定。

3 電子稱與PLC的通訊

    滴定注射過程中必須能實時測量所滴液體的質(zhì)量，才能對滴定精度進(jìn)行控制。本設(shè)計所用Preci-saXS6250C型電子稱，其量程為0～6250g，分辨率為0.01g，以ASCII碼形式進(jìn)行傳輸，具有RS232通訊功能，與PLC的連接不需進(jìn)行協(xié)議轉(zhuǎn)換，響應(yīng)時間短。

    3.1 通訊設(shè)計

    PLC與電子稱之間采用串行半雙工通訊，通訊格式為ASCII碼，通訊協(xié)議為自由口協(xié)議，即將永宏P(guān)LC作為主站，根據(jù)從站的通訊格式來編寫通訊傳輸數(shù)據(jù)格式，以保證通訊格式的一致性。只有符合從站設(shè)備的數(shù)據(jù)格式，設(shè)備才能識別主站發(fā)送出來的命令要求，再根據(jù)命令來進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、做響應(yīng)回復(fù)等工作。因此，將PLC作為主站發(fā)送控制信號，電子稱作為從站響應(yīng)PLC的信號并作出相應(yīng)的動作。

    電子稱的數(shù)據(jù)以ASCII碼值的形式返回給PLC，數(shù)據(jù)傳送形式選用print輸出即在每次稱量時，先由PLC對電子稱發(fā)送大寫字母“T”信號，即電子稱去皮清零，延遲1～2s后對電子稱發(fā)送大寫字母“PRT”信號，電子稱將凈重值返回給PLC。在注液過程中，PLC就能夠?qū)崟r地獲得電子稱返回的滴落至容器內(nèi)液體的質(zhì)量。

    FUN151通訊聯(lián)機(jī)指令具有MD0～MD34種工作模式，本設(shè)計中使用MD1模式即自由協(xié)議主動模式，該模式提供永宏P(guān)LC主動與具有ＲS232/RS485通訊端口的智能型外圍設(shè)備聯(lián)機(jī)。將電子稱和PLC的波特率均設(shè)為9600bit/s、數(shù)據(jù)位為7位、停止位為1位、校驗位為偶校驗。

    在FUN151的SR寄存器空間內(nèi)，建立可以直觀有效的對PLC所發(fā)送數(shù)據(jù)進(jìn)行編寫的通訊表格，如圖4所示，根據(jù)發(fā)送的信號將通訊模式置為“0”或“1”，即只傳出信息或傳出后接受信息。在“通訊命令編輯”中，命令的輸入可以使用十進(jìn)制、十六進(jìn)制和字符來表示，若用字符表示，則需用單引號引起來，以表示字符的ASCII碼。如在“通訊命令編輯”欄中輸入十進(jìn)制80，82，84，13，10，則表示“PＲT”信號。表格起始地址輸入與FUN151的SR起始地址一致，表格容量設(shè)定一般為動態(tài)分配，這樣在添加命令時系統(tǒng)會自動分配空間，使用空間不能與程序其他地方重復(fù)使用。

圖 3 系統(tǒng)硬件組成框圖

    3.2 PLC接收數(shù)據(jù)處理

    電子稱與PLC通訊成功后，電子稱返回給PLC的質(zhì)量值按位分別儲存于FUN151中的“指令運(yùn)作起始緩存器”WR中，如表1所示接收質(zhì)量為12.33g。

    因注射腔容量有限，將試驗過程中滴定質(zhì)量控制在30g之內(nèi)，且D98-D104(空格和+)、D108(小數(shù)點(diǎn))、D111(空格)、D112(單位g)中的ASCII碼值是固定不變的儲存十對應(yīng)的寄存器中，只有D106,D107,D109,D110這4個寄存器中的值隨著所滴定液體質(zhì)量變化而變化。因此，需對所接收數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，將質(zhì)量值完整的儲存十一個寄存器中，才能進(jìn)行之后的數(shù)據(jù)調(diào)用和偏差的比較計算。

按(ΣMn+10n+1)/100對接收數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，即保留D105,D106,D107,D109,D110這5個寄存器中的ASCII碼值并進(jìn)行相關(guān)處理，電子稱只能讀取到小數(shù)點(diǎn)后2位小數(shù)。

    n取3,2,1,0、-1,此表示十位上對應(yīng)十六進(jìn)制碼，M0表示小數(shù)點(diǎn)后第一位對應(yīng)十六進(jìn)制碼，M-1表示小數(shù)點(diǎn)后第二位對應(yīng)的十六進(jìn)制碼。

    空格對應(yīng)的ASCII碼值為32，將接收到的ASCII與32進(jìn)行比較，若不大于則為空格，舍棄;若大于則為有用數(shù)據(jù)，進(jìn)行下一步處理，最后將所得質(zhì)量值轉(zhuǎn)換為浮點(diǎn)數(shù)。具體處理過程如圖5所示。

圖 4 泛用通訊表格

圖 5 數(shù)據(jù)處理流程圖

4 系統(tǒng)實驗與分析

    4.1 滴定常量的確定

    由于滴定頭不能接觸燒杯內(nèi)溶液，受液滴表面張力影響，在小體積發(fā)送滴定劑時，會有液滴懸掛于滴定頭上，小體積液滴則不掉入燒杯內(nèi)，體積較大液滴則在自重力作用下，掉入燒杯內(nèi)，使得實際滴定量和測量結(jié)果不符，影響結(jié)果的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。確定一滴球狀液滴的質(zhì)量以及所需發(fā)送的脈沖數(shù)等滴定常量，通過改變脈沖個數(shù)和脈沖頻率重復(fù)

    滴定一滴水滴，實驗液體為水，得出如下結(jié)果:

    1)在密閉環(huán)境下進(jìn)行實驗，實驗溫度為25℃，避免輕微的震動對讀取電子稱數(shù)據(jù)的影響。滴定裝置能順利的滴下一滴液滴所需發(fā)送的脈沖數(shù)約為120～150個，脈沖頻率為80～150Hz。一旦脈沖數(shù)低于100時，則液滴無法正常滴落，需累加一次，而當(dāng)脈沖數(shù)達(dá)到350以上時，會滴落2滴液滴，且一滴液滴的質(zhì)量約為0.03g。

    2)當(dāng)液滴是在機(jī)械慣性和沖擊的作用下滴落時，液滴質(zhì)量為0.02g。

    3)1g水滴至少需發(fā)送4000個脈沖。因絲桿導(dǎo)程Ph=5mm，平行夾走動一個導(dǎo)程所需的脈沖數(shù)為10000，滴定管的內(nèi)徑d=2.5mm，通過實驗分析，發(fā)送一滴水滴的脈沖的為120～150個，則依據(jù)(120－150)/10000×Ph×π/4d2×10－3計算得到一滴水滴質(zhì)量值為0.0294375～0.0367969g。計算結(jié)果與實驗結(jié)果的偏差為－0.0067969～+0.0005625，符合要求。

    4.2 滴定控制算法

    在滴定管內(nèi)徑為2.5mm，一滴液滴質(zhì)量為0.03g的條件下，為了達(dá)到±0.01g的精度，考慮通過算法來實現(xiàn)。若偏差Δm=0.02、0.03、0.04g，則補(bǔ)充一滴液滴即可;若偏差較大，則調(diào)用子程序，補(bǔ)充若干液滴，直到將偏差控制在0.02、0.03、0.04g，這時再低速補(bǔ)充一滴液滴即可。圖6為滴定控制流程圖，其中0.06、0.04、0.02g為偏差的比較值。

圖 6 滴定控制流程圖

    4.3 滴定控制實驗

    整個滴定過程分2個步驟進(jìn)行，步驟1大量快速注液，逼近目標(biāo)值;步驟2低速微量滴定達(dá)到目標(biāo)值。在兩步驟間設(shè)有若干秒的時間間隔，在脈沖發(fā)送完成后即自動停止電機(jī)，延遲若干秒進(jìn)行偏差計算后再進(jìn)入下一步的微量滴定，這樣有利于減輕液體波動對電子稱讀數(shù)的影響，待完全靜止后電子稱再將實際值m1傳送給PLC。

    因注射管容積有限，需讓滴液機(jī)吸取一定量的液體才能進(jìn)行之后的注射，預(yù)先設(shè)置好電機(jī)的反轉(zhuǎn)頻率和脈沖數(shù)，控制電機(jī)反轉(zhuǎn)即可。因整個試驗裝置無法處于一個完全密閉的環(huán)境內(nèi)，吸取液體時注射腔內(nèi)會混入大量空氣，而電機(jī)的高速轉(zhuǎn)動使機(jī)臺產(chǎn)生一定程度的震動，這些都會對滴定精度產(chǎn)生一定的影響。

    以初次滴定10g液體為例說明:滴定10g液體需發(fā)送40000個脈沖，受注射腔內(nèi)空氣影響，在目標(biāo)脈沖值發(fā)送完后，Δm=－2.8～－1.8g，遠(yuǎn)大于0.06g，由于脈沖頻率較高，電機(jī)轉(zhuǎn)速較快，且瞬間停止了電機(jī)的轉(zhuǎn)動，對整個系統(tǒng)沖擊較大，致使有3～5滴液滴在慣性沖擊下滴落，因慣性滴落的液滴不影響步驟2的補(bǔ)液，故忽略不計。但因偏差過大，且電機(jī)頻率低于80Hz(此頻率不能超過80Hz，否則會有液滴懸掛于滴定頭并在重力作用下滴落)，該過程非常耗時而效率低下，在第二次及之后的重復(fù)注射10g液體的過程中，因注射腔內(nèi)的大部分空氣已被排出，步驟1完成之后m1可達(dá)到9.8～9.92g，其包括因慣性沖擊作用下滴落的液滴，而此時只需進(jìn)行低速微量補(bǔ)液即可使得滴定精度達(dá)到±0.01g。在滴定過程中不計算偏差，指定脈沖數(shù)發(fā)送完成之后再進(jìn)行偏差的比較計算，以避免脈沖數(shù)的累加。

    經(jīng)多次試驗和調(diào)試，在－0.25g＜Δm＜－0.08g時，偏差較小，給定320～1000個脈沖低速運(yùn)行，補(bǔ)充若干滴液滴即可，使Δm控制在±0.01g內(nèi)，則該范圍稱為最優(yōu)偏差范圍。為了減輕空氣對吸液后的初次滴定的影響，提高初次滴定效率，減小注液耗時，將整個滴定過程調(diào)整為以下3步:①大量快速注液;②中速補(bǔ)液;③微量滴定。在每個步驟間，仍設(shè)置若干秒的延遲。中速補(bǔ)液(頻率在1500～2000Hz)可使吸液后的初次注液所得的過大的偏差快速的調(diào)整到最優(yōu)偏差范圍之內(nèi)。經(jīng)過3個步驟的注液，效率有較大提升，但在步驟2電機(jī)停止時會有2～4滴液滴因慣性沖擊而下，時常會使偏差超過精度要求。因此，為了減小注射腔內(nèi)空氣，慣性沖擊對滴定的影響，而又兼顧滴定精度和滴定效率。對步驟①作如下處理:1)初次注液只注射目標(biāo)值的整數(shù)部分m，而留出小數(shù)部分質(zhì)量用于中速補(bǔ)液。2)在大量注液后所得偏差中扣除0.08g的余量再進(jìn)行第二次中速補(bǔ)液，對應(yīng)電機(jī)頻率設(shè)定在1500～2000Hz。則初始脈沖數(shù)發(fā)送完成之后的偏差Δm=m－m1－0.08。以注射m=10.87g為例說明，對應(yīng)脈沖頻率設(shè)定為25000Hz，首先以整數(shù)部分10g所需脈沖數(shù)40000進(jìn)行大量快速注射，因空氣和慣性沖擊的影響得到m1=9.6～9.9g;延遲若干秒后以滴定(10.87－m1－0.08)g所需脈沖數(shù)進(jìn)行中速注射，對應(yīng)脈沖頻率設(shè)定為1500Hz，該過程用時不超過5s。經(jīng)過以上2個步驟的注液，Δm就處于最優(yōu)控制范圍，再延遲若干秒后，進(jìn)行微量補(bǔ)液，對應(yīng)脈沖頻率設(shè)定為80Hz，從而使得偏差Δm=±0.01g。

    在實際生產(chǎn)中，每種染料對應(yīng)一個滴定裝置，滴定管在不同的染料瓶中吸取染料后，通過三軸工作臺移動到配色盤中進(jìn)行配比。為避免滴定裝置在返回原位置的過程中將滴定管內(nèi)的微量殘留液滴甩出，在滴定完成后，控制電機(jī)以1000Hz的頻率反轉(zhuǎn)一定角度吸收微量殘留液滴至注射器內(nèi)。

5 結(jié)束語

    經(jīng)大量試驗表明，通過綜合運(yùn)用偏差的閉環(huán)控制、多環(huán)節(jié)滴定、預(yù)留偏差余量補(bǔ)液、殘液控制等方法，能有效地降低注射腔內(nèi)混合空氣及慣性沖擊對滴定精度的影響，準(zhǔn)確地將滴定精度控制在±0.01g內(nèi)，該方法已被應(yīng)用于實際生產(chǎn)中，為實現(xiàn)染色劑的精確配比提供了關(guān)鍵技術(shù)基礎(chǔ)。